經(jīng)常采用以下試驗(yàn)的方法選擇合適的溶劑:
取0.g目標(biāo)物質(zhì)于一小試管中,滴加約mL溶劑,加熱沸。若完全溶解,且冷卻后能析出大量晶體,這種溶劑一般認(rèn)為可以使用。如樣品在冷時(shí)或熱時(shí),都能溶于mL溶劑中,則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶于mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,并加熱沸??偣灿?mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不可以使用。若樣品溶于3mL以內(nèi)的熱溶劑中,冷卻后仍無(wú)結(jié)晶析出,這種溶劑也不可以使用。
2、固體物質(zhì)的溶解
原則上為減少目標(biāo)物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過(guò)程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過(guò)多的溶劑。
溶劑應(yīng)盡可能不過(guò)量, 但這樣在熱過(guò)濾時(shí),會(huì)因冷卻而在漏斗中出現(xiàn)結(jié)晶, 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚更多的溶劑。
3、雜質(zhì)的除去
熱溶液中若還含有不溶物,應(yīng)在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過(guò)濾。過(guò)濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應(yīng)出現(xiàn)的顏色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分鐘左右脫色,然后趁熱過(guò)濾?;钚蕴康挠昧恳话銥楣腆w粗產(chǎn)物的%-5%。
4、晶體的析出
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 (一般要幾小時(shí)后才能完全),不要急冷濾液,因?yàn)檫@樣形成的結(jié)晶會(huì)很細(xì)、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時(shí)晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。
5、晶體的收集和洗滌
把結(jié)晶通過(guò)抽氣過(guò)濾從母液中分離出來(lái)。濾紙的直徑應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑!!抽濾后打開(kāi)瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤(rùn)濕晶體,繼續(xù)抽濾,干燥。
6、晶體的干燥
純化后的晶體,可根據(jù)實(shí)際情況采取自然晾干,或烘箱烘干。