重結(jié)晶原料原則上為減少目標(biāo)物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。溶劑應(yīng)盡可能不過量, 但這樣在熱過濾時,會因冷卻而在漏斗中出現(xiàn)結(jié)晶, 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚多的溶劑。雜質(zhì)的除去熱溶液中若還含有不溶物,應(yīng)在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應(yīng)出現(xiàn)的顏色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分鐘左右脫色,然后趁熱過濾?;钚蕴康挠昧恳话銥楣腆w粗產(chǎn)物的%-5%。晶體的析出將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 (一般要幾小時后才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結(jié)晶會很細(xì)、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。晶體的收集和洗滌,把結(jié)晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑!!抽濾后打開瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體,繼續(xù)抽濾,干燥。晶體的干燥純化后的晶體,可根據(jù)實際情況采取自然晾干,或烘箱烘干。晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學(xué)作用的結(jié)果。